层析聚酰胺树脂上海摩速公司生产现货14-30/30-60/60-100/100-120/200-400目上海摩速科学器材有限公司经销层析聚酰胺树脂是一种多孔性聚酰胺粉末,因其比表面积大,且有极性的酰胺基团,所以具有良好的吸附性,可广泛用于天然有机甙原、黄酮类、多酚类高附加价值成份的提取。
1.质量指标:
分子量:14000~17000
比表面:5~10m2/g
ph值: 6~7
产品规格: 30~60、60~100、100以上目各种粒径。
2.应用范围:
在制药工业中,葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂甙、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂甙、甜叶菊中提取甜菊甙、发酵液中提取维生素和***等成份都可用层析用聚酰胺树脂进行柱层吸附分离,再通过溶剂萃取得到高浓度有效成分溶液。该提取方法不但操作简便,节约能源,而且产品纯度高,质量好。
3.产品价格:
14-30目 240元/kg
30~60目 180元/kg
60~100目 240元/kg
100-120目 300元/kg
200-400目 520元/kg
新买回来的聚酰胺有说明书的按说明书处理,没有说明书的看下面内容:
通常有两种杂质:一种是蜡质(锦纶丝再制成以后,表面涂有一层蜡)。这些杂质必须除去,否则原料单体及其小分子聚合物可与酚类物质形成复合物。蜡质能被醇液洗脱下来,与分离之物质混在一起则难以除去。
另一种是锦纶的聚合原料单体及其小分子聚合物除去原料单体及其小分子聚合物的方法文献报道:用二甲基甲酰胺(dmf)或二甲基甲酰胺:醋酸:水:乙醇(5:10:30:20)混合液洗脱。除去蜡质的方法文献报道:用甲醇:二氯乙烷(1:1)混合液洗脱。
建议:
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。用蒸馏水洗脱至ph中性,备用。
1 聚酰胺吸附机理分析[1]
聚酰胺是一类结构中含有重复单位酰胺键(conh)的高分子聚合物,结构通式为[nhrnhcor2co]n,酰胺基团上的o、n原子在酸性介质中结合质子而带正电荷,以静电引力形成吸附溶液中的阴离子,故可与酚类、酸类、醌类、黄酮类等富含酚羟基的化合物形成氢键而吸附,吸附的强度主要取决于这两种化合物中羟基的数目与位置、以及溶剂与化合物或溶剂与聚酰胺之间形成氢键的缔合能力大小。溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越强,则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行吸附、洗脱而分离的,即所谓的“氢键吸附”学说。
对聚酰胺层析的分离机理,除了“氢键吸附”学说外还有“双重层析”理论。前者不能解释当以氯仿:甲醇为洗脱液时,为何黄酮甙元比黄酮甙先洗脱下来。后者认为当用极性流动相(含水溶剂系统)洗脱时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为类似反相分配层析,当用有机溶剂洗脱时,聚酰胺作为极性固定相,其层析行为类似正相分配层析。但固定相(吸附剂)的极性是由其本身结构及性质决定的,不应随洗脱液的改变而改变,况且聚酰胺层析属于吸附层析,不是分配层析。因此,“双重层析理论”也没有揭示出产生这两种相反现象的根本原因。
2 聚酰胺树脂的应用
2.1 在黄酮类化合物提取分离中的应用
从天然**中分离黄酮类化合物的方法较多,较常用的是聚酰胺色谱。不同的黄酮类化合物在聚酰胺上的层析行为有一定的性,而影响聚酰胺吸附能力的因素很多,主要有:(1)与黄酮类化合物分子重形成氢键的基团庶母多少有关,能形成氢键的基团数目越多则吸附力越强;(2)与形成氢键基团的位置有关,如所处位置易于形成分子内氢键,则吸附能力减小。(3)分子内芳香化程度越高,共轭双键越多,则吸附力越强。(4)不同类型黄酮类化合物,被吸附强弱顺序为:黄酮醇>黄酮>二氢黄酮醇>异黄酮。(5)与溶剂介质有关。在水中形成氢键的能力强,吸附强,在有机溶剂中则较弱,在酸性溶剂中强,碱性溶剂中*弱,因此各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强的顺序为:水< 甲醇或乙醇(浓度由低到高)< 丙酮 <稀氢氧化钠水溶液或氨水<甲酰胺 <二甲基甲酰胺 <尿素水溶液。白云娥[2]等曾用聚酰胺分离金莲花总黄酮的系列研究,比较3钟聚酰胺对金莲花总黄酮的吸附量与解吸附量。结果发现用60~80目聚酰胺对金莲花总黄酮的吸附与解吸附较好。
曾里等[3]利用聚酰胺对蒽醌通过氢键进行吸附的原理,以聚酰胺作为吸附分离树脂,**考查了聚酰胺对虎杖蒽醌的吸附量、静态吸附动力学和等温吸附脱附性质,从吸脱附能力和快慢的比较证明聚酰胺作为蒽醌吸附荆比活性炭和硅胶优越。聚酰胺对蒽醌具有87.8%的吸附率,吸附速率控制步骤为液膜扩散控制,乙醇洗脱剂具有85%以上的洗脱率。从热力学研究蒽醌在聚酰胺上的吸附行为是一个以单层吸附为主的多层吸附,并得出吸附原理:单层吸附包含了化学吸附和物理吸附,多层吸附主要是物理吸附。
3 聚酰胺层析提取精制茶多酚 茶多酚(tea polyphenols,tp)又名茶单宁,是一类以儿茶素为主体的多酚类化合物,在茶叶中含量一般为8 ~20 。茶多酚具有许多生理活性和药理作用,如抗氧化、**自由基、降血脂、***、抗辐射、****等。薛扬[1]曾报道采用聚酰胺柱层析对两种茶叶样进行分离提纯,通过实验比较得出,茶多酚*佳提取分离方法是:茶叶用70%,乙醇70℃浸提,浸提液减压蒸馏回收乙醇;冷冻离心,离心后的上清液过聚酰胺层析柱,用氨水调ph为8.5的70%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,低温冷冻干燥,得棕黄色固体,其茶多酚含量在98%以上。唐课文等[4]用紫外可见分光光度法和hplc研究了聚酰胺树脂对茶多酚的吸附性能,研究表明聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力远大吸附能力,是因为茶多酚具有形成氢键的羟基,它能提供孤对,又能提供空轨道;只具有能形成氢键的氮和氧,其中的氮和氧由于空间障碍或共轭π键的影响使其提供孤对电子形成氢键能力不大,而且分子中不含氢键的活泼氢。故造成聚酰胺树脂对和茶多酚吸附能力的差异而得到分离。
4 聚酰胺树脂在废水处理中的应用
酚是环境污染物,对人体、水源及农作物的危害很大,硝基苯酚的毒性*大,而且硝基苯酚化合物在国防、照相、**及染料等中有着广泛的应用,同时对应用过程中排放的废水也随之增多,故广西玉林师范学院谢祖芳等人[5]发现市售柱层析聚酰胺对工业废水中毒性物质多元硝基苯酚有很好的吸附作用,通过吸附实验,探讨了聚酰胺树脂对各硝基苯酚的吸附性能、条件及影响因素。实验结果显示,聚酰胺树脂对水溶液中硝基苯酚有很好的吸附性能,吸附能力大小排序为:苦味酸>2,4一二硝基苯酚>对硝基苯酚。各硝基苯酚的吸附平衡浓度与吸附量关系均符合f1undlich吸附等温式。用1 氨水作洗脱剂,洗脱快速完全。
5 聚酰胺作为贵金属的新富集剂
聚酰胺是1928年由杜邦公司研制的广泛用于机械业的一种塑料纤维,又名尼龙或锦纶,价格低廉,已成功地用于金、银、铬 、汞等元素的富集分离。刘红毅等人[6]用聚酰胺树脂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离进行研究,结果表明,聚酰胺树脂在0.001~2.0mol/l的hcl介质中,对钯的吸附性能很好,同时结合原子吸收光度法对矿石中微量钯的富集分离和测定,结果得到较好的满意结果;且聚酰胺吸附微量金方法操作简便、吸附速度快、容易洗脱、吸附量大。也有报道聚酰胺树脂对钯的吸附作用的研究,提出一种富集回收钯的新方法。其实验结果表明,聚酰胺树脂对钯的吸附性能优良,吸附平衡浓度与吸附量关系符合f1undlich吸附等温式。ph为1~5时,吸附效果*好。用5%硫脲酸性溶液作洗脱剂,洗脱快速完全。通过红外光谱图分析,聚酰胺树脂对钯的吸附主要以物理吸附为主。
包琦瑛: 聚酰胺树脂在分离提取领域中的应用
包琦瑛: 聚酰胺树脂在分离提取领域中的应用
6 聚酰胺应用中的问题
聚酰胺柱使用中常出现的两个常见问题:(1)冲洗速度慢。故可预先用筛筛去细粉或与硅藻土(1:2)混合物装柱,以及加压或减压冲洗等法予以克服。如曾报道用改性的聚酰胺层析柱从银杏中分离黄酮类化合物。由于纯聚酰胺用于柱层析固定相存在滤水性差、单位质量吸附量小、有小分子夹带的问题;对聚酰胺柱进行了改进,将聚酰胺涂装在硅藻土上,制成的改性聚酰胺柱,改善了滤水性,提高了单位质量聚酰胺的吸附量,消除了小分子夹带问题。此外也报道通过实验还得出聚酰胺在该层析柱上的吸附为单分子层吸附的结论。(2)当含甲醇的溶剂洗脱时,往往所得到的黄酮类化合物中含有低分子量的聚酰胺。故可用50%甲醇水溶液预先洗涤除去。
聚酰胺俗称尼龙,已有使用近50年的,其具有稳定的物理化学性质,吸附选择性独特、使用广泛,使用周期长,操作方便,节省费用且不产生二次污染性质,是一种环境友好的分离、提取树脂。其在废水处理、医药工业等领域的应用将大有突破。
资料
separation, purification and spectrum analysis of total flavonoidsfrom cercis chinensis
<<中药材>>2007年10期
徐美奕, 韩雅莉 , 东野广智, 张立坚
目的:从紫荆花中分离、纯化总黄酮,对其黄酮成分及含量进行光谱分析.方法:以55﹪乙醇于100℃水浴回流提取紫荆花中的总黄酮,用聚酰胺树脂柱层析进行分离纯化,以芦丁、槲皮素、山柰酚为对照品,在200~600nm波长范围内进行紫外-可见吸收光谱扫描及含量测定,用kbr压片法在400~4000cm-1范围内进行红外光谱扫描.结果:粗黄酮平均得率为7.32﹪,纯化后的生药中总黄酮得率为2.20﹪;紫外-可见吸收及红外扫描光谱结果显示,紫荆花总黄酮纯品中含有芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮甙元,含量分别为0.8271、0.2169、0.3007mg/ml.结论:经聚酰胺树脂柱层析纯化的紫荆花黄酮纯品中的总黄酮甙含量为24.30﹪.总黄酮含量为0.5346﹪.